氣相色譜儀運用注意事項一、進樣應注意問題 手不要拿打針器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、疾速排出再慢吸,重復幾回, 10ul 打針器 金屬針頭有些體積 0.6ul,有氣泡也看不到,多吸 1-2ul 把打針器針尖朝上氣泡上走到頂部再推進針桿掃除氣泡,(指 10ul打針器,帶芯子打針器平感受)進樣速度要快(但不易特快),每次進樣堅持一樣速度,針尖到汽化室中部開端打針樣品。
二、裝置色譜柱 1. 裝置拆卸色譜柱必須在常溫下。 2.填充柱有卡套密封和墊片密封,卡套分三種,金屬卡套,塑料卡套,石墨卡套,裝置時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片(島津色譜是墊片密封)。 3. 色譜柱兩端是不是用玻璃棉塞好。避免玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。 4.毛細管色譜柱裝置刺進的長度要根據儀器的闡明書而定,不一樣的色譜汽化室構造不一樣,所以插進的長度也不一樣。需要闡明的如果你用毛細管色譜柱選用不分流,汽化室選用填充柱接口這時與汽化室銜接毛細管柱不能探進太多,略超出卡套即可。
三、氫氣和空氣的份額對 FID 檢測器的影響 氫氣和空氣的份額應 1 : 10 ,當氫氣份額過大時 FID檢測器的靈敏度急劇降低,在運用色譜時其他條件不變的情況下,靈敏度降低要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體缺乏焚燒時發出“砰"的一聲,隨后就救活,通常當你焚燒電著就滅,再點還著隨后又滅是氫氣量缺乏。
四、運用 TCD 檢測器 1. 氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。 2. 氮氣做載氣橋流不能設大,比用氫氣時要小的多。 3. 沒通載氣不能給橋流,橋流要在儀器溫度安穩后開端做樣前在給。
五、怎么判別 FID 檢測器是不是點著火 不一樣的儀器判別辦法不一樣,有基流顯現的看基流巨細,沒有基流顯現的用帶拋光面的扳手接近檢測器出口,調查其表面有無水汽凝聚 。
六、怎么判別進樣口密封墊是不是該換 進樣時感受格外容易,用 TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規則小峰呈現,闡明密封墊漏氣該替換。替換密封墊不要擰的太緊,通常替換時都是在常溫,溫度增加后會更緊,密封墊擰的太緊會造成進樣艱難,常常會把打針器針頭弄彎。
七、怎么挑選適宜的密封墊 密封墊分通常密封墊和耐高溫密封墊,汽化室溫度超越 300℃時用耐高溫密封墊,耐高溫密封墊的一面有一層膜,運用時帶膜的面朝下。
八、如何避免進樣針不彎 很多做色譜剖析作業的菜鳥常常會把打針器的針頭和打針器桿弄彎,原因是:
1. 進樣口擰的太緊,室溫下擰的太緊當汽化室溫度增加時硅膠密封墊脹大后會更緊,這時打針器很難扎進入。 2. 方位找欠好針扎在進樣口金屬部位。 3. 打針器桿彎是進樣時用力太猛,進口色譜帶一個進樣器架,用進樣器架進樣就不會把打針器桿弄彎。 4.由于打針器內壁有污染,打針時將針桿推彎。打針器用一段時間就會發現針管內接近頂部有一小段黑的東西,這時吸樣打針感到費勁。清洗辦法將針桿拔出,注入一點水,將針桿插到有污染的方位重復推拉,一次不可再注入水直到將污染物弄掉,這時你會看到打針器內的水變的污濁,將針桿拔出用濾紙擦一下,再用酒精洗幾回。剖析的樣品為溶劑溶解的固體樣時,進完樣要及時用溶劑洗打針器。 5. 進樣時一定要慎重,急于求快會把打針器弄彎的,只需你進樣熟練了天然就馬上。 |