淺析差熱分析儀是由哪些部件組成的 差熱分析儀用于測量作為溫度函數的物質和參考材料之間的溫差。它一般由加熱爐、樣品容器、熱電偶、溫控系統和放大、記錄系統等幾部分組成。 ?? 1、加熱爐是加熱樣品的裝置。 ??用于差熱分析的電爐需要滿足以下要求:爐內應有均勻的溫區,使樣品受熱均勻;在程序控溫下,溫度可以按一定的速度均勻升高(降低),控制精度要高;電爐的熱容量宜小,以調節升溫和降溫的速度;爐子線圈應無感應現象,防止電流干擾熱電偶;爐體體積要小、重量輕,便于操作和維修。 ??根據加熱元件的不同,加熱爐可分為電加熱爐、紅外線加熱爐和高頻感應加熱爐。按爐體形式可分為箱式爐、球型爐和管式爐。其中,管式爐應用最為廣泛。按爐體形式可分為立式和臥式兩種。作為爐管和加熱元件的材料,應根據使用溫度來選擇。常用的有鎳鉻絲、鈦絲、鉑絲、鉑銠絲、鉬絲、碳化硅棒、鎢絲等,溫度范圍從900℃到2000℃以上。 ??為了提高儀器的耐腐蝕性能或樣品需要在一定氣氛下觀察其反射,可在爐內抽真空或通保護氣氛和反應氣氛。 ??用于差熱分析的樣品通常是粉末形式。一般先將待測樣品和對照品放入樣品坩堝中,然后再置于樣品架上。樣品坩堝可由陶瓷、石英玻璃、剛玉、鉬、鉑、鎢等材料制成。作為樣品架的材料,最好選擇在耐高溫條件下導電性能好的材料。當工作溫度不超過1300℃時,可采用金屬鎳或一般耐火材料作為樣品架。當溫度超過1300℃時,適合使用剛玉材料。 ?? 2、熱電偶是差熱分析中的關鍵部件。 ??要求熱電偶材料產生高熱電勢,與溫度呈線性關系,測溫范圍寬,在高溫下不氧化腐蝕;電阻隨溫度變化要小,電導率要高,物理穩定性好,可以長期使用;易于制造,機械強度高,價格低。 ??熱電偶材料包括銅-康銅、鐵-康銅、鎳-鉻-鎳鋁、鉑-鉑銠和銥-銥銠。一般中低溫(500-1000℃)差熱分析多采用鎳鉻鎳鋁熱電偶,用于高溫(>1000℃)。鉑-鉑銠熱電偶是合適的。 ??熱電偶冷端的溫度變化會影響測試結果。您可以使用某種冷端補償方法或將其固定在零點,例如將其放置在冰水混合物中以確保準確的溫度測量。 ?? 3、溫控系統主要由加熱器、冷卻器、溫控元件和程序溫度控制器組成。 ??由于程序溫控器中的程序毫伏發生器發出的毫伏數隨時間線性增減,因此爐溫可以按照給定的程序均勻增減。升溫速度要求在1-100℃/min的范圍內變化,常用的為1-20℃/min。該系統需要確保爐溫可以以給定的速度均勻升高或降低。 ?? 4、信號放大系統的作用是放大熱電偶產生的微弱熱電勢;放大后送入顯示記錄系統。 ??顯示記錄系統的功能是根據溫度繪制信號放大系統檢測到的物理參數。可采用電子電位差記錄儀或電子平衡電橋記錄儀、示波器、XY函數記錄儀、照相記錄方式,以數字、曲線或其他形式直觀顯示。 ??該系統的作用是對檢測到的物理參數的溫度曲線或數據進行進一步的分析處理,直接計算出所需的結果和數據,由打印機輸出。它包括專用的微機或微機處理。 ??溫度測量在差熱分析中非常重要。由于各種DTA儀器的設計、結構材料和測溫方法的不同,測量結果會有很大差異。使用它們的相變溫度作為溫度校正的溫度標準。 |