激光粒度儀計量校準過程中若干問題探討

        概述
??為保證激光粒度儀測量校準結果的準確性和可追溯性，儀器按照JJF1211-2008《激光粒度儀校準規范》進行校準。使用的粒度標準材料是聚苯乙烯微球。粒子有團聚、間隙假粒子，粒子間有一定的結合力，不利于標定。因此，在校準過程中存在一些問題。校準條件，如分散劑的使用、超聲波分散的持續時間、遮光的選擇、攪拌速度等，都是粒度儀準確測量的重要保證。實驗過程討論如下。
??實驗方法
??1、分析模型選擇
??激光粒度儀廠家會根據不同領域的不同需求，為客戶“量身定做"多種分析機型。通常，根據顆粒的折射率、吸光度等參數，制定并選擇相應的分析模型。本文使用的粒度標準材料是由粒子折射率為1.590的聚苯乙烯微球制成。根據它的折射率，我們選擇了“通用型號"。
?? 2. 分散劑選擇
??用標準材料校準激光粒度分析儀的最重要條件之一是樣品分散。合適的分散劑可以最大限度地潤濕樣品，破壞顆粒之間的粘附力，如范德華力、靜電力和分子焊接力。吐溫 80 是一種常用的分散劑，用于使用激光粒度分析儀進行粒度測量。根據計量校準工作的特點和需要，本實驗選用1%吐溫80作為分散劑。
?? 3.遮光度選擇
??遮光度是粉末樣品分散時儀器檢測到的樣品的分散濃度。儀器檢測原理表明，如果樣品濃度過低，儀器檢測器接收到的信噪比信號較弱；樣品濃度過高容易引起多元素散射，因此濃度過低或過高都會導致測量結果不準確。 .對于不同粒徑范圍的粉體，測得的小顆粒粉體的遮光度要小一些，大顆粒粉體的遮光度要大一些。顆粒越小，測量光學參數的選擇就越重要。在本實驗中，我們選擇了 0.6%、2.0%、5.0% 和 7.5% 4 種不同的著色度。數據如圖1和表1所示。
?? 4.超聲波持續時間選擇
??為了使樣品更好地分散并懸浮在非溶劑中，需要使用超聲波來打破顆粒之間的粘附，選擇合適的分散劑，使標準物質更好地懸浮在非溶劑中。以下是標準物質GBW(E)130385在30%超聲強度和0min、5min、10min超聲時間條件下的測定結果。然后，讓分散的樣品靜置 1 分鐘，然后放入 MS 3000 激光粒度分析儀進行測試。結果表明，超聲后粒徑減小，隨后隨著超聲時間的增加，粒徑基本保持不變。
?? 5、攪拌速度選擇
??激光粒度儀實現連續測量的重要動力是攪拌和循環，攪拌速度的好壞直接影響測量的精度。攪拌速度過低，樣品分散性差；如果攪拌速度太高，可能會破壞標準物質的結構，并可能產生氣泡，從而影響測量結果。我們選擇 1500r/min、2000r/min 和 2500r/min 3 種不同的速度而不對樣品進行超聲處理。結果表明，轉速從1500r/min提高到2000r/min，結果粒徑變小；轉速由2000r/min提高到2500r/min，結果粒度基本不變。