重金屬檢測的電化學(xué)分析分類介紹

        重金屬檢測儀主要檢測對健康和環(huán)境有害的重金屬。操作簡單方便，性價(jià)比高。傳統(tǒng)方法難以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場重金屬的快速檢測。我們的產(chǎn)品采用guo際*的溶出伏安法，結(jié)合先進(jìn)的探針設(shè)計(jì)和簡單的緩沖液添加，最終實(shí)現(xiàn)了良好的可重復(fù)性和現(xiàn)場測試數(shù)據(jù)的程度。
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??根據(jù)國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會的分類方法，電化學(xué)分析一般可分為三類。 *類是不涉及雙電層和電極反應(yīng)的方法，如電導(dǎo)分析、高頻滴定分析等；第二類是涉及雙電層但不涉及電極反應(yīng)的方法，如一些非法拉第測量方法等；這三類是同時(shí)涉及雙電層和電極反應(yīng)的方法，如極譜法、伏安法、電位分析法、庫侖分析法和大多數(shù)電化學(xué)分析方法。電化學(xué)分析中可用于分析重金屬元素的方法主要有以下幾種。
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?? 1. 電位法
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??電位法（Potentiometric Method）是在電極間不產(chǎn)生電流的情況下，測量電極間的電位或電動勢。一種測定成分和含量的電化學(xué)分析方法。離子選擇性電極廣泛用于電位分析。離子選擇性電極（Ion-selective Electrode）是一種利用膜電位來測量溶液中離子的活度或濃度的電化學(xué)傳感器。膜電位與被測離子活度有關(guān)，在一定條件下可以將活度轉(zhuǎn)化為離子濃度。離子選擇性電穿孔具有使用方便、檢測速度快、儀器結(jié)構(gòu)簡單、功耗低、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。宋文措等。使用離子選擇性電極測定海水中的鉛、鎘和銅。實(shí)驗(yàn)表明，該傳感器檢測結(jié)果準(zhǔn)確、性能可靠、成本低廉，適用于現(xiàn)場重金屬的快速監(jiān)測。劉新魯?shù)热死脫诫s離子載體的PVC膜制作了重金屬鋅離子選擇性電極，并將其應(yīng)用于工業(yè)廢水和飼料中鋅的檢測。結(jié)果表明該電具有響應(yīng)時(shí)間短、穩(wěn)定性好的優(yōu)點(diǎn)。目前離子選擇性電極的主要缺點(diǎn)是檢測靈敏度和準(zhǔn)確度較低，難以實(shí)現(xiàn)痕量分析。由于其敏感膜容易受到溶液中其他離子的影響，在測量實(shí)際樣品時(shí)，經(jīng)常會出現(xiàn)多離子交叉效應(yīng)的問題。此外，敏感膜的使用壽命短也是制約離子選擇性電極應(yīng)用的重要問題。
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?? 2. 電導(dǎo)分析法
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??電導(dǎo)分析法（MethodofConductometricAnalysis）是通過測量溶液的電導(dǎo)率對被測物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法。目前，流行的應(yīng)用是直接電導(dǎo)分析和電導(dǎo)滴定分析。電導(dǎo)分析具有檢測速度快、儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便等優(yōu)點(diǎn)。但是，電導(dǎo)率分析一般只能測量溶液中所有離子的整體電導(dǎo)率。對于復(fù)雜的溶液體系，離子種類難以區(qū)分，方法選擇性差。
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?? 3. 極譜
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??極譜法（Polarography）是一種檢測電化學(xué)反應(yīng)過程中產(chǎn)生的極化電極的電流-電位（或電位-時(shí)間）關(guān)系的方法。一種分析物質(zhì)成分和濃度的方法。極譜法一般采用具有表面更新能力的液滴束電極作為工作電極。根據(jù)檢測原理，極譜法可分為電位控制極譜法和電流控制極譜法兩大類。根據(jù)工作電極的掃描方式，極譜法可分為直流極譜法、交流極譜法、單次掃描極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法、半微分極譜法等。極譜法可用于測定鉛、鎘、中、錫、鎘等重金屬離子，其靈敏度可達(dá)l(r9mol/L)。具有檢測靈敏度高、分辨能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因此被廣泛應(yīng)用在冶金、食品、環(huán)境分析等諸多領(lǐng)域。
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?? 4. 溶出伏安法
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??隨著極譜法的廣泛應(yīng)用，滴束電極成為上世紀(jì)電化學(xué)分析中應(yīng)用*泛的工作電極滴電極的主要優(yōu)點(diǎn)是電極表面可以定期更新，其工作表面積更容易控制。但它的毒性和揮發(fā)性不高，使用后的廢物處理比較麻煩。另外，在攪拌檢測溶液時(shí)，滴落的電極容易變形，影響其分析精度。隨著電分析化學(xué)技術(shù)的發(fā)展，固態(tài)電極的應(yīng)用越來越廣泛。 Kolthaff和Laitinen首先將極譜法的電流電位分析技術(shù)應(yīng)用到固體電極上，提出了伏安分析法。與極譜法相比，伏安法更具優(yōu)勢。檢測靈敏度高，檢測限低，同時(shí)由于使用固體電極，伏安法更適合現(xiàn)場在線分析。與極譜法類似，伏安法根據(jù)電位掃描方式的不同，可分為線性伏安法、階梯波伏安法、脈沖波伏安法、正弦波伏安法等。在進(jìn)行重金屬分析時(shí)，常采用電解富集技術(shù)，先將被測離子從相對稀釋的溶液中富集富集到工作電極表面，再利用伏安法使金屬富集在電極表面。時(shí)間短。重新溶解以獲得比普通伏安法更強(qiáng)的法拉第電流。這種方法稱為溶出伏安法。溶出伏安法根據(jù)電解富集原理的不同可分為陽極溶出伏安法、陰極溶出伏安法和吸附溶出伏安法。
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?? (1) 陰極溶出伏安法
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??陰極溶出伏安法（Cathodic Stripping Voltammetry）需要三個(gè)過程：電沉積、靜置和溶解。溶液中被測陰離子首先在正電位下發(fā)生氧化反應(yīng)，并與電極材料結(jié)合形成一層不溶性薄膜。溶液靜置一段時(shí)間后，電位掃描從正電位掃到負(fù)電位，使陰離子再次溶解，產(chǎn)生陰極溶解電流峰。由于不溶性鹽類都有自己的還原電位，通過分析峰電流-電位關(guān)系圖可以知道溶液中陰離子的種類，通過測量峰電流強(qiáng)度可以得到陰離子濃度信息。龍等人。采用方波陰極溶出伏安法結(jié)合鉍膜改性熱解石墨電極測定水中痕量，檢出限達(dá)到0.7ng/L。蘇菲等人。方波陰極溶出伏安法結(jié)合鉍膜修飾銅電極檢測工業(yè)廢水、地表水和自來水中的Ni2+。結(jié)果表明，該方法具有較高的檢測靈敏度和選擇性。
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?? (2)吸附溶出伏安法
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??吸附溶出伏安法不是利用電位沉積的方法富集待測物質(zhì)，而是通過在電極表面修飾一些離子絡(luò)合劑或配位試劑的方法，使被測離子與其結(jié)合形成絡(luò)合物，被吸附并富集在電極表面，然后通過電位掃描的方法從電極表面溶解被測離子，分析得到的伏安曲線即可得到被測伏安曲線。類型和濃度信息。吸附溶出伏安法該方法是隨著化學(xué)修飾電極的發(fā)展而逐步產(chǎn)生的。其主要優(yōu)點(diǎn)是檢測靈敏度高、性能好、儀器結(jié)構(gòu)簡單、操作方便。狄曉偉等。用玻璃碳電極和一杯芳香物質(zhì)修飾玻璃碳電極，然后用吸附溶出伏安法測定混合水樣中的痕量鉛，該方法的檢出限達(dá)到了陳世坤等。采用碳糊電極結(jié)合吸附溶出伏安法測定人血清中的鉛。結(jié)果表明，該方法具有較高的檢測靈敏度和較好的準(zhǔn)確度。共存的吸附物質(zhì)干擾大，容易在電極上發(fā)生競爭吸附，影響其檢測靈敏度。另外，由于吸附富集過程比電沉積過程慢，所以吸附伏安法的檢測時(shí)間一般較長。
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?? (3)陽極溶出伏安法
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??陽極溶出分析 (ASV) 是電化學(xué)重金屬檢測常用的方法。與陰極溶出伏安法類似，陽極溶出伏安法也包括三個(gè)階段：電沉積、靜置和溶出。其工作原理圖如圖1-2所示。在分析中，首先給工作電極施加一個(gè)恒定的負(fù)電位，使溶液中的多種金屬陽離子在電極表面發(fā)生還原反應(yīng)并沉積在工作電極表面。經(jīng)過一段時(shí)間的富集，電極表面被測物質(zhì)的濃度顯著增加。溶液靜置一段時(shí)間后，儀器控制工作電極上的電位從負(fù)電位掃描到正電位。當(dāng)電位達(dá)到某種金屬的氧化電位時(shí)，金屬被迅速氧化溶解，形成強(qiáng)烈的溶解電流峰，并記錄該電流。 -電位曲線可以得到陽極溶出伏安圖。由于不同的重金屬有不同的溶解電位，分析伏安圖中溶解電流峰的位置可以知道溶液中所含重金屬離子的類型，溶解電流峰的大小與離子濃度成正比。金屬離子。獲取重金屬離子濃度信息。